晶體學(xué)有時(shí)會讓人覺得很神奇，透過一個(gè)晶體，我們可以看到微觀的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。但是晶體在肉眼下就只是晶體，沒有X射線我們就只能看著它，可能對它無從下手。而且晶體結(jié)構(gòu)解析需要有一些已知的信息，不然我們就沒有辦法知道這里面會有什么。

讓人失望的晶體

做晶體實(shí)驗(yàn)總是會遇到一些意想不到的情況，晶體的生長并不會按照我們的意愿進(jìn)行。偶爾欣喜若狂地看到的晶體興許只是一些雜質(zhì)，或者只是鹽罷了。如果你是做蛋白晶體的，你一定會十分沮喪，心情一定是180°的轉(zhuǎn)彎。記得讀書時(shí)發(fā)生過無數(shù)次這樣的情況，然而一般看到是鹽晶，也就到此為止，不會再去深究到底是什么鹽。但是現(xiàn)在，我一定會想到這個(gè)鹽到底是什么，究竟是什么樣的結(jié)構(gòu)，不然會糾結(jié)在那（也不知道自己是進(jìn)化了，還是退化了）。然而這個(gè)可能是在沒有任何信息的條件下去找它的可能性。

我們經(jīng)常看到利用粉末XRD的圖譜，去做物相檢索，從而知道我們測試的物相的信息。其實(shí)單晶也是一樣。單晶也有龐大的數(shù)據(jù)庫。雖然我們做的晶體，大部分都是新設(shè)計(jì)的充滿未知的晶體，但是偶爾也會遇到無從下手的情況。那么在遇到未知信息的晶體時(shí)，數(shù)據(jù)庫檢索可能會讓你結(jié)果的糾結(jié)變得釋然。

日前做實(shí)驗(yàn)，在顯微鏡下挑一顆非常小的晶體。眼睛都快花了，終于挑上了一顆。然而看到衍射圖，著實(shí)就有些郁悶了。這根本不可能是目標(biāo)的結(jié)構(gòu)。每張衍射圖上寥寥的幾個(gè)點(diǎn)，預(yù)示著這個(gè)是很小很小的晶胞。好吧，我承認(rèn)我失望了。

▲圖1  讓人失望的晶體

深挖

好吧，既然如此。那么我起碼也需要知道這個(gè)東西會是什么。不然浪費(fèi)了我挑晶體專注的眼睛。那么如果不知道元素，我們通常會輸入CHON。此時(shí)我們得到的結(jié)構(gòu)是這樣的：

▲圖2 Structure?

這個(gè)樣的結(jié)構(gòu)明顯是個(gè)四面體的排列。然而這仍然沒有解決我的問題。我們可以去猜大致的元素，S O? Al O? 但是大概率下這個(gè)應(yīng)該是個(gè)已知的物質(zhì)。為什么不在數(shù)據(jù)庫里進(jìn)行檢索一下呢？興許，這是個(gè)常見的東西。很快在APEX4- Determine Unit Cell的Search功能里，在COD數(shù)據(jù)庫里看到了檢索的結(jié)果。原來這是一個(gè)二氧化硅SiO2，也就是石英，興許是做實(shí)驗(yàn)時(shí)磨碎的沙粒？….

▲圖3 APEX4的數(shù)據(jù)庫檢索

雙擊相應(yīng)的結(jié)果，我們可以連接到COD的網(wǎng)站上，看到詳細(xì)的信息。雖然有些意外，但是在COD數(shù)據(jù)里檢索，卻發(fā)現(xiàn)SiO2有如此多的晶型，而且大部分是手性的，也算是增加了一點(diǎn)知識。所以結(jié)果的結(jié)構(gòu)解析就會變得簡單直接。原來SiO2可以連接成這么漂亮的結(jié)構(gòu)框架。

▲圖4 正確解析的結(jié)果

APEX4-如何檢索

APEX4目前的檢索分為四個(gè)數(shù)據(jù)庫：

1, 本地的APEX4的數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)庫，

2，CSD數(shù)據(jù)庫；

3，COD數(shù)據(jù)庫，

4，以及本地的CIF/RES文件數(shù)據(jù)庫。

這里需要額外安裝的是CSD Database。當(dāng)然這個(gè)不是大家所用的包含結(jié)構(gòu)的“CCDC"軟件，而是CCDC網(wǎng)站上的數(shù)據(jù)安裝包 CellCheckCSD。

安裝好之后，APEX4會自動(dòng)識別安裝狀態(tài)，打開檢索CSD數(shù)據(jù)的功能。雖然單晶衍射做的大部分是未知的結(jié)構(gòu)，但是從已知的數(shù)據(jù)庫里檢索依舊可以幫助我們少走一些彎路。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號